我的煤炭網

我的煤炭網>百科>行業標準>MT131.1—86礦井空氣中有害氣體一氧化碳測定方法

MT131.1—86礦井空氣中有害氣體一氧化碳測定方法

MT131.1—86礦井空氣中有害氣體一氧化碳測定方法

normal align=center>中華人民共和國煤炭工業部1986—03—05發布    1986—04—01實施

     本標準適用于煤礦井下空氣(或氣體)中一氧化碳濃度的測定。

 1  一般規定

  1.1  一氧化碳濃度用ppm(體積/體積)表示。

    1ppm=0.0001%。

  1.2校正用氣體

  1.2.1  用靜態配氣法配制。配制方法按MT 67—82《比長式一氧化碳檢定管》附錄A進行。

  1.2.2  根據測定范圍訂購一氧化碳標準氣樣。

  1.3  當測定結果發生爭議時,用一氧化碳標準氣樣進行仲裁。

  1.4  用球膽采集氣樣時,自采樣到測定完畢不得超過12小時。采樣量3000~6000亳升。

  1.5  用檢定管法測定,當一氧化碳濃度超過《煤礦安全規程》有關規定或用檢定管法測不出一氧化碳時,須采取氣樣帶至地面化驗室用本標準2.2條或2.3條規定的方法測定。

  1.6  用汞置換法(氧化汞—硒試紙法)時,當硒試紙放置時間較長或使用的儀器與硒試紙標定時所用儀器的型式不同,硒試紙需重新用校正氣體標定后再用。

  1.7  使用氣相色譜法,為了保證測定結果的精確度,不準重復進樣(即前一氣樣色譜峰未出完前,不能進下一個氣樣)。采用校正曲線定量時,應經常用校正氣體校驗校正曲線的準確性。

 2  測定方法

  2.1  比長式檢定管法

  2.1.1  方法原理:氣樣通過裝有吸附五氧化二碘指示膠的玻璃管,一氧化碳即與五氧化二碘反應生成游離碘的棕褐色(或綠褐色)變色層,其變色層的高度即表示一氧化碳的濃度。

  2.1.2  器具

  2.1.2.1  檢定管:檢定管應符合MT 67—82的有關規定。按測定一氧化碳濃度的范圍,檢定管一般分三種型號(見表1)。

 

normal align=center>表1  檢定管的型號

normal align=center>型    號

normal align=center>測  定  范  圍

normal align=center>ppm

normal align=center>分    度    值

normal align=center>ppm

normal align=center>1

normal align=center>5~100

normal align=center>10

normal align=center>2

normal align=center>10~500

normal align=center>20

normal align=center>3

normal align=center>100~5000

normal align=center>200

     檢定管在環境溫度15~35℃、大氣壓700~800亳米汞柱、并能除掉所含干擾氣體的情況下使用。

    檢定管使用前用校正氣體對其質量進行抽查,發現不符合MT 67—82的有關規定時,不得使用。

  2.1.2.2  檢定器:與檢定管配套使用的檢定器有四種,可根據具體情況選用。檢定器容積的相對偏差不得超過標稱容積的±5%。

   2.1.3  測定前的準備工作

  2.1.3.1  檢定器的氣密性檢查:按照使用說明書規定的方法,把未打開的檢定管插入檢定器的排氣(或進氣)口進行檢定器的氣密性檢查,如發現漏氣不得使用。

  2.1.3.2  檢定管的外觀檢查:使用時要檢查檢定管的管尖是否折斷,藥劑是否松動。摻混、變色,刻度是否清晰,零點標線是否同指示膠與隔離層界面重合。

  2.1.4  測定步驟:測定步驟要嚴格按照使用說明書進行,每次測定要用兩支檢定管。

  2.1.5  測定結果處理

  2.1.5.1  兩支檢定管測定值的允許差符合本標準表2規定時,取其算術平均值作為測定結果。如不符合表2規定時應進行第三支測定,取其在允差內的兩個測定值的算術平均值。

 表2  檢定管測值允許差

normal align=center>檢  定  管  型  號

normal align=center>測  定  濃  度

normal align=center>ppm

normal align=center>允    許    差

normal align=center>ppm

normal align=center>1

normal align=center><25

normal align=center>25~50

normal align=center>>50

normal align=center>5

normal align=center>10

normal align=center>15

normal align=center>2

normal align=center><50

normal align=center>50~250

normal align=center>>250

normal align=center>10

normal align=center>20

normal align=center>40

normal align=center>3

normal align=center><1000

normal align=center>>1000

normal align=center>100

normal align=center>200

   2.1.5.2平均值的取舍

    1型檢定管計算到小數后一位,按數字修約規則修約后取整數報出。

    2型檢定管計算到個位數,按數字修約規則修約后取十位數報出。

    3型檢定管計算到十位數,按數字修約規則修約后取百位數報出。

  2.2汞置換法(氧化汞—硒試紙法)

  2.2.1  方法原理:在一定溫度下,一氧化碳與氧化汞反應生成汞蒸氣,汞蒸氣再與硒試紙條上的硒反應,生成硒化汞黑痕,測量黑痕長度,計算出氣樣中一氧化碳濃度。本法測定范圍0~100ppm,靈敏度2ppm。

  2.2.2  儀器裝置

  2.2.2.1  固定式測定裝置。

    氣樣量管1為帶水套的八球量管,每球容積50±1毫升,量管上端有-90°通路的四通活塞A,量管的下端有一三通管,管的向上支管有一兩通活塞B,上接量管,右支管有一兩通活塞C,接通水源用以輸送氣樣。

    水準瓶2容積450~500亳升。

    氣體干燥管4內裝無水氯化鈣。

    氣體干燥管5內裝過氯酸鎂。

    活性炭管6內裝粒狀經活化的活性炭。

    U形反應管尺寸,左側管放氧化汞,右側管放硒試紙。

    水銀溫度計8、9量程為0~360℃。

    管狀加熱爐10、11的內徑30亳米、高130亳米,二爐中心距為60亳米,爐外包一層云母紙,外繞電熱絲,二爐各有一變壓器控制爐溫。

    保溫箱12容積250×180×180毫米,內放石棉灰(或陶瓷棉)保溫材料。

  2.2.2.2  便攜式測定裝置。

   溫度調節儀4的調節范圍為0~300℃,精度為2.5級。浮子流量計5的量程為0~50亳升/分、0~500毫升/分。

  2.2.3  試劑與材料

  2.2.3.1  試劑

    a.  無水氯化鈣:化學純,粒狀;

    b.  過氯酸鎂:化學純,粒狀;

    c.  活性炭:工業用,粒狀;

    d.  氧化汞:化學純,粒狀,色呈桔紅色,富疏孔,無金屬汞光澤;

    e.  變色硅膠:工業用,粒狀。

  2.2.3.2  材料

    a.  硒試紙:硒試紙分活化用與測定用兩種,紙條長140毫米、寬3毫米,

    b.  乳膠管:內徑5~7毫米。

  2.2.4  氣密性檢查:測定裝置裝配完后,堵塞系統的氣體出口,若流量計回零即說明氣密性好。否則應分段檢查進行處理。

  2.2.5  測定操作

  2.2.5.1  固定式測定裝置的操作

    a.  氧化汞的活化與空白測定:將圖2中的保溫箱升溫,在紙管內插入一活化用濃硒試紙,插入深度為自管端起180毫米,隨即開始通入凈空氣,經由管c、d進入U形反應管,控制氣流速度約為250毫升份。用變壓器維持氧化汞管溫度在250±1℃,試紙管溫度在140±2℃。繼續通凈空氣,硒試紙條的黑痕將達頂端時,更換新紙條。當黑痕生成極慢時是活化即將完成之征兆。然后使氧化汞管爐降溫,維持氧化汞管溫度在180±1℃,此時改變凈空氣的流速為10±0.5亳升/分,取出活化用的濃硒試紙條,再插入測定用的硒試紙條(插入深度為自管端起180亳米),繼續通氣5分鐘。如此連續測定三次,紙條均無黑痕,表示活化已經完成。

    新裝氧化汞一般4~6小時即可活化好,以后在每天測定開始之前按上述方法活化1小時,檢查空白合格后,即可進行測定工作。

    不作測定時,氧化汞每周應活化一次。在久停而重新使用時,必須在前一天進行活化。

    b.  氣樣測定:氧化汞經活化后,維持氧化汞管溫度在180±1℃,紙管溫度在140±2℃。在測定氣樣時,先要用該氣樣沖洗儀器,從活塞A的支管a處,吸入氣樣于量管1中,用350~400毫升氣樣,經由管d通過儀器,排除殘留的前一氣樣,再吸入氣樣做正式測定。測定時,先在試紙管插入一測定用硒試紙條,以10±0.5亳升/分的流速使50亳升氣樣通過氧化汞反應管后,關閉C,停止氣流,取出反應完成的紙條,插入另一硒試紙條,如此繼續再做測定。一般氣樣測定3條,重要的氣樣測定6條。測量每條紙條的黑痕長度,取其算術平均值。

    每天最后一次測定完畢后,停電降溫,以40~50亳升份的凈空氣通過儀器,排除管中的汞蒸氣,至氧化汞管溫度降至100℃后,停止氣流,并封閉試紙管。

  2.2.5.2  便攜式測定裝置的操作

    a.  氧化汞的活化與空白測定;把裝有氧化汞的U形反應管插入加熱裝置內,然后將加熱裝置放入保溫容器中。U形反應管進氣一端通過金屬三通閥與流量計、針形閥相連,從進氣口以250~270亳升/分的流速通入凈空氣或純氧。在U形管出口端插入一濃硒試紙條調節溫度調節儀,使溫度指示250℃,接通電源,開始加熱。經2~3分鐘達到給定溫度后,停止加熱,并維持在給定溫度。開始每隔幾分鐘更換一次試紙條,以后更換紙條時間的間隔逐次加長。經過一定時間,放入的試紙條呈淡灰色且穩定時,即說明氧化汞活化已經完成。然后調節溫度至180℃,經15~2033鐘,溫度恒定后即可進行空白測定。測定時先轉動三通閥,使U形反應管進氣一端與測定用流量計相通,調節針形閥,使凈空氣以20±1.0亳升/分的流速進入氧化汞管。流速調好后關閉三通閥,取出濃硒試紙條,插入一條測定用的硒試紙條(紙條下端距氧化汞10亳米),轉動三通閥,并立即啟動秒表,待2.5分鐘通氣50±2.5亳升后,關閉三通閥,取出紙條,再插入另一硒試紙條繼續測定。連續測定3條,當試紙條無黑痕時,即為空白合格,否則,需重新活化。

    b.  氣樣測定:氣樣測定與空白測定相同。使進氣口與待測氣樣相連,在U形管出口處插入一濃硒試紙條,調節針形閥,使氣樣以80~100亳米份流速通入氣樣5~8分鐘,排除殘留在氣路中的前一氣體。然后,按空白測定方法測定3(或6)條,測量黑痕長度,取其算術平均值。

    氣樣測定完畢即切斷電源,用約100亳升份流速通入凈空氣15~20分鐘,關閉氣路,放好儀器。

  2.2.5.3  黑痕長度的測量

    一氧化碳與氧化汞反應后,試紙條上顯示黑痕的形狀大致有以下幾種。

normal align=center>

     測量痕長時,將試紙條放在量尺上,仔細觀察試紙條上黑痕的黑色與淡色處的正交區分線,除a形外,其他形狀可估計使凸出黑痕面積足以補償凹缺面積,折合為正交,以確定正交區分線。正交區分線的淡色尾線長度,測量時可折半加入黑痕長度。硒紙條正反面黑痕均需測量。

  2.2.6  結果處理

  2.2.6.1  黑痕測量讀取到0.5亳米。平均值取至小數后一位。

  2.2.6.2  將測得的平均黑痕長度代入試紙標定式中,即可計算出氣樣中一氧化碳的濃度。計算值取小數后一位,按數字修約規則修約后,取整數報出。

    注:試紙標定式由生產廠家給出。

  2.3  氣相色譜法

  2.3.1  方法原理:氣樣在氫氣流中由色譜柱分離后,進入充填有鎳催化劑的轉化爐中,一氧化碳與氫反應轉化成甲烷,用氫火焰電離檢測器測定。本法測定范圍0~100ppm和0~1000ppm,靈敏度分別為0.5ppm和5ppm。

  2.3.2  裝置:具有氫火焰電離檢測器和附有一氧化碳轉化爐的氣相色譜儀。

   2.3.3  測定參考條件

    色譜柱:內徑3毫米、長1.0米不銹鋼管,內裝60~80目TDX—01(碳分子篩),柱溫為50℃;

    檢測室溫度:120℃;

    轉化柱:內徑3毫米、長250亳米U形不銹鋼管,內裝鎳催化劑,柱溫360℃;

    柱前壓:1.9千克/厘米2;

    載氣氫流量:42毫升/分;

    助燃氣空氣流量:600亳升/分;

    輔助氣氮流量:34毫升/分;

    進樣量:1毫升;

    記錄紙速度:300亳米/時。

  2.3.4  測定操作

    a.  當儀器穩定后,將校正氣樣與流程系統(圖5)的六通閥相連,使用1毫升定量管,用校正氣樣沖洗進樣氣路后,轉動六通閥,使校正氣樣進入色譜柱和轉化柱,測量色譜峰高(連續測定3次,取算術平均值),用一氧化碳濃度除以峰高,得定量校正值。

    b.  按上述步驟,在同樣測定條件下使欲測氣樣進入色譜柱和轉化柱,測量色譜峰高。

  2.3.5  結果計算

normal align=center>C=h·k

式中:C——氣樣中一氧化碳濃度,ppm;

      A——氣樣色譜峰高,毫米;

      k——定量校正值。

  2.3.6測定結果處理

  2.3.6.1  每個氣樣測定兩次,測值允許差符合表3規定時取算術平均值作為測定結果。否則,須進行第三次測定,取其在允許差內的兩個測定值的算術平均值。

 表3  色譜法測定允許差

normal align=center>測定范圍,  ppm

normal align=center>測定值,ppm

normal align=center>允許差,ppm

normal align=center>0~100

normal align=center><10

normal align=center>10~50

normal align=center>>50

normal align=center>1.0

normal align=center>2.5

normal align=center>5.0

normal align=center>0~1000

normal align=center><100

normal align=center>100~600

normal align=center>>500

normal align=center>10

normal align=center>25

normal align=center>50

   2.3.6.2平均值的取舍

    測定范圍在0~100ppm時,平均值計算到小數后兩位,按數字修約規則修約后取小數后一位報出。

    測定范圍在0~1000Ppm時,平均值計算到小數后一位,按數字修約規則修約后取整數報出。

     附加說明:

    本標準由煤炭科學研究院撫順研究所提出。

    本標準由煤炭科學研究院撫順研究所和鶴壁礦務局負責起草。

    本標準主要起草人楊文正、陳興業、葉占英、周紀聰、常淑華。

礦井 空氣 有害氣體 一氧化碳 測定 方法

下一篇:湖泊和沼澤的地質作用

上一篇:關于冰川運動的詳細介紹

相關內容

亿客隆